微波消解的方法開(kāi)發(fā)過(guò)程
微波消解儀被廣泛的應(yīng)用在樣品前處理過(guò)程中,它可以有效的提高樣品的處理效率,降低人工成本。而消解罐是微波消解儀的重要組成部分,它設(shè)計(jì)的好壞直接決定了微波消解儀的工作效率。本文以圖文并茂的方式對(duì)新研發(fā)的高壓高通量消解罐進(jìn)行描述。并在選材和結(jié)構(gòu)方面對(duì)該消解罐的幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行介紹。 

一：方法開(kāi)發(fā)的思路

1:試劑方面：我們要知道各種試劑的特性和用途是什么

2:樣品方面：

我們要了解樣品的成分組成是什么(無(wú)機(jī)物還是有機(jī)物)，每種組分在樣品中的比例是多少，最后再?gòu)男≡囬_(kāi)始，找到適合這種樣品的消解方法。對(duì)于一些不明材質(zhì)的樣品，要先從小樣品量開(kāi)始，按照從簡(jiǎn)到難的原則依次實(shí)驗(yàn)。 

二：試劑的特性和用途 

A:常用的試劑：硝酸，鹽酸，氫氟酸，雙氧硝酸：一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸，普通試劑級(jí)硝酸濃度約為68%左右，沸點(diǎn)120.5℃

特性/用途：消解的過(guò)程中最常用到的酸，氧化性

鹽酸：無(wú)色透明的強(qiáng)酸，鹽酸具有極強(qiáng)的揮發(fā)性，分析純濃度約36%-38%，

沸點(diǎn)57 °C 特性/用途：屬于低沸點(diǎn)的酸，反應(yīng)的中產(chǎn)生的壓力相對(duì)較大，對(duì)一些含有金屬離子和Ca、Mg等離子的樣品，效果較好 
氫氟酸：具有極強(qiáng)的腐蝕性，劇毒，易揮發(fā)，對(duì)牙、骨損害較嚴(yán)重，市售通常濃度為40%沸點(diǎn)112.2℃， 

特性/用途：能強(qiáng)烈地腐蝕玻璃、含硅的物體和含鈦的物體

雙氧水：是一種強(qiáng)氧化劑，實(shí)驗(yàn)室常用的濃度為30% 

特性/用途：對(duì)有機(jī)物有很強(qiáng)的氧化作用，對(duì)于含碳量較大的樣品，有很好的氧化效果 

B:不常用的試劑：硫酸，磷酸 

硫酸：一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸，高濃度的硫酸具有強(qiáng)烈吸水性，沸點(diǎn)338℃

磷酸：磷酸根離子具有很強(qiáng)的配合能力，能與許多金屬離子生成可溶性的配合

物，濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等，并與他們形成配合物。

特性/用途：由于沸點(diǎn)很高，可以與其他常用的試劑配合使用，反應(yīng)中產(chǎn)生的

壓力較小，可以適當(dāng)提高溫度，對(duì)于氧化鋁樣品可以使用硫磷混

酸，一般為1:3 

三：具體樣品的消解方法

1：有機(jī)類樣品 

a:食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml,我們做食品樣的時(shí)候，在做樣品之前，要先做個(gè)預(yù)消解，120度的電熱板加熱30min，取出冷卻后，裝罐上機(jī)。25min升溫到190度保持25min 

注：有些食品中會(huì)含有硅，需要加2ml的氫氟酸(如：海產(chǎn)品) 

b:食用油(xpress plus) 一般取0.1g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml,一定要做個(gè)預(yù)消解120度25min升溫到190度保持25min 

c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml, 25min升溫到190度保持25min 奶粉中有些樣品消解后會(huì)渾濁，加1ml雙氧水會(huì)更好

d:膠囊(xpress plus) 一般取0.5g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml, 

按照藥典要求，

加完樣品和試劑后要先過(guò)夜，第二天再消解，在消解之前，我們一定要做個(gè)預(yù)消解120度加熱1小時(shí)，取出冷卻后，裝罐上機(jī)。
 25min升溫到185度保持25min 

e:藥材（xpress plus）一般藥企的藥材樣品以干的為主，像金銀花等

取樣量控制在0.1g-0.2g, 試劑選用濃硝酸8ml，這類樣品會(huì)產(chǎn)生大量的氣泡，要先做個(gè)預(yù)消解120度加熱20min，待液面平靜后冷卻上機(jī)25min升溫到185度保持25min

2：環(huán)境類樣品
a:水樣（xpress plus

Ⅰ：一般較清的水樣取10ml，試劑選用濃硝酸5ml   25min升溫到170度保25min   

Ⅱ：對(duì)于污水的話，取10ml，試劑選用濃硝酸3ml，濃鹽酸2ml.（對(duì)于有些含有硅的樣品，如藻類，污泥等，再加1mlHF）

25min升溫到185度保持25min 

b: 土壤(xpress plus) 一般取0.2g的樣品，試劑選用濃硝酸6ml,濃鹽酸2ml氫氟酸2ml 25min升溫到200度保持30min 

c:濾膜，濾筒(xpress plus) 關(guān)于樣品質(zhì)量要求，一般都是整個(gè)處理，但是要剪成細(xì)小的顆粒試劑選用1：5的稀王水，試劑量要保證樣品全覆蓋，濾膜一般10m濾筒一般20ml 25min升溫到200度保持30min

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