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藥用輔料苯扎溴銨的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) cp2020版4部

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-04-21 09:35:01,加入時(shí)間:2022年04月24日(距今1184天)
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  本品為溴化二甲基芐基烴銨的混合物。按無(wú)水物計(jì)算,含烴銨鹽(C22H40BrN)應(yīng)為95.0%~105.0%。

  性狀:本品在常溫下為黃色膠狀體,低溫時(shí)可能逐漸形成蠟狀固體;水溶液呈堿性反應(yīng),振搖時(shí)產(chǎn)生多量泡沫。

  本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶。

  鑒別:(1)取本品約0.2g,加硫酸1ml使溶解,加硝酸鈉0.1g,置水浴上加熱5分鐘,放冷,加水10ml與鋅粉0.5g,置水浴上微溫5分鐘;取上清液2ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,置冰浴中冷卻,再加堿性β-萘酚試液3ml,即顯橙紅色。

 。2)取本品1%水溶液10ml,加稀硝酸0.5ml,即生成白色沉淀,濾過(guò),沉淀加乙醇即溶解;濾液顯溴化物的鑒別反應(yīng)。

  檢查:溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加新沸放冷的水100ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

  氨化合物 取本品溶液(2→100)5ml,置試管中,加氫氧化鈉試液3ml,加熱煮沸,不得發(fā)生氨臭。

  非季銨類物 取本品4.0g,加水溶解并稀釋至100ml,取25.0ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷25ml與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml,精密加新制的5%碘化鉀溶液10ml,振搖,靜置使分層,分取水層用三氯甲烷振搖洗滌3次,每次10ml,棄去三氯甲烷層,水層加鹽酸40ml,放冷,加50%溴化鉀溶液40ml,用碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)滴定至淡棕色,加三氯甲烷2ml,繼續(xù)滴定并劇烈振搖至三氯甲烷層紅色消失;另量取上述剩余的水溶液25.0ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷25ml與鹽酸滴定液(0.1mol/L)10ml,照上述方法,自“精密加新制的5%碘化鉀溶液10ml”起,依法測(cè)定。前后兩次消耗的碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)之差,不得大于0.5ml。

  水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)10.0%。

  熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

  含量測(cè)定: 取本品約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加水50ml與氫氧化鈉試液1ml,搖勻,加溴酚藍(lán)指示液0.4ml與三氯甲烷10ml,用四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,將近終點(diǎn)時(shí)必須強(qiáng)力振搖,至三氯甲烷層的藍(lán)色消失,即得。每1ml四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于7.969mg的C22H40BrN。

  類別:抑菌劑。

  貯藏:遮光,密封保存。

  制劑:苯扎溴銨溶液

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