本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO(CH2CH2O)nH,其中n代表氧乙烯基的平均數(shù)。
性狀 本品為白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末;略有特臭。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解。
凝點(diǎn) 取本品,照凝點(diǎn)測(cè)定法(通則0613)測(cè)定,記錄凝結(jié)過(guò)程中溫度,應(yīng)為50~56℃。
黏度 取本品25.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm的平氏黏度計(jì),依法測(cè)定(通則0633第一法),在40℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度為5.5~9.0mm2/s。
鑒別 (1)取本品0.05g,加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml,振搖,濾過(guò);在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,產(chǎn)生黃綠色沉淀。
。2)取本品0.1g,置試管中,加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈藍(lán)色。
檢查 平均分子量 取本品約12g,精密稱定,置干燥的250ml具塞錐形瓶中,精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液(取鄰苯二甲酸酐14g,溶于無(wú)水吡啶100ml中,放置過(guò)夜,備用)25ml,搖勻,加少量無(wú)水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,置沸水浴中,加熱60分鐘,取出冷卻,精密加入氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)為指示劑,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量(g)與4000的乘積,除以消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的容積(ml),即得供試品的平均分子量,應(yīng)為3400~4200。
酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
乙二醇、二甘醇、三甘醇 取本品4.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液[取1,3-丁二醇適量,用無(wú)水乙醇-水(9:1)稀釋成每1ml中約含4mg的溶液]1.0ml,加無(wú)水乙醇-水(9:1)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對(duì)照品適量,精密稱定,加無(wú)水乙醇-水(9∶1)稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對(duì)照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml,加無(wú)水乙醇-水(9∶1)稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(30m×0.53mm,1μm),起始溫度60℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至110℃,維持5分鐘,再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃,維持40分鐘(根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間)。進(jìn)樣口溫度為270℃,氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為290℃。量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl,分別進(jìn)樣,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.1%。