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藥用輔料羧甲淀粉鈉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) cp20版藥典

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-05-22 09:33:17,加入時(shí)間:2022年04月24日(距今1184天)
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本品為淀粉在堿性條件下與氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽。

性狀:本品為白色或類白色粉末。

本品在乙醇中不溶。

鑒別:(1)取本品適量,用液體石蠟裝片(通則2001),置顯微鏡下觀察。馬鈴薯淀粉特征為單粒,呈卵圓形或梨形,直徑在30~100μm,偶見超過(guò)100μm;或圓形,大小為10~35μm;偶見有2~4個(gè)淀粉粒組成的復(fù)合顆粒;呈卵圓形或梨形的顆粒,臍點(diǎn)偏心;呈圓形的顆粒,臍點(diǎn)無(wú)中心或略帶不規(guī)則臍點(diǎn);在偏光顯微鏡下,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。玉米淀粉特征為單粒,呈多角形或類圓形,直徑在5~30μm;臍點(diǎn)中心性,呈圓點(diǎn)狀或星狀;層紋不明顯;在偏光顯微鏡下觀察,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。A、B、C型應(yīng)符合馬鈴薯淀粉顯微特征,D型應(yīng)符合玉米淀粉顯微特征。

(2)取本品約0.1g,加水5ml,搖勻,加碘試液1滴,即顯藍(lán)色。

(3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。

檢查:酸堿度  取本品1.0g,加水100ml振搖分散后,依法測(cè)定(通則0631),應(yīng)符合附表規(guī)定。

氯化鈉  取本品約0.5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加水150ml,搖勻,加鉻酸鉀指示液1ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的NaCl。按干燥品計(jì)算,應(yīng)符合附表規(guī)定。

氯乙酸  取本品約0.5g,精密稱定,置50ml離心管中,加水適量,振搖約1分鐘,離心,將上清液定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,殘?jiān)儆盟ㄌ崛纱,合并上清液至同?5ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;取氯乙酸對(duì)照品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,精密量取適量,用水稀釋制成每1ml中含氯乙酸40μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取氯乙酸和氯化鈉適量,用水溶解并稀釋制成每1ml中各含2μg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照離子色譜法(通則0513)試驗(yàn),以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換色譜柱(或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);柱溫30℃;淋洗液為10mmol/L氫氧化鉀溶液,流速為每分鐘1.0ml;抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度為35℃。精密量取系統(tǒng)適用性溶液25μl,注入離子色譜儀,記錄色譜圖,氯乙酸峰與氯離子峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各25μl,分別注入離子色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含氯乙酸不得過(guò)0.2%。

干燥失重  取本品,在130℃干燥90分鐘,應(yīng)符合附表規(guī)定(通則0831)。

鐵鹽  取本品0.50g,置坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷;加硫酸0.5ml使?jié)駶?rùn),低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在550~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加稀鹽酸4ml,在60℃水浴中加熱10分鐘,同時(shí)攪拌使溶解,放冷(必要時(shí)濾過(guò)),移至50ml納氏比色管中,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.002%)。

重金屬  取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

微生物限度  取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)103cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)102cfu,不得檢出大腸埃希菌。

含量測(cè)定:取本品1g,置錐形瓶中,加入80%乙醇20ml,攪拌,過(guò)濾;重復(fù)操作至濾液用硝酸銀試液檢查不含氯化物為止。取濾渣在105℃干燥至恒重,取約0.45g,精密稱定,置150ml錐形瓶中,加冰醋酸50ml,搖勻,沸水浴上加熱回流2小時(shí),放冷,移至100ml燒杯中,錐形瓶用冰醋酸洗滌3次,每次5ml,洗液并入燒杯中,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于2.299mg的Na。按80%乙醇溶液洗過(guò)的干燥品計(jì)算,應(yīng)符合附表規(guī)定。

類別:藥用輔料,崩解劑和填充劑等。

貯藏:密封,在干燥處保存。

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