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高中低粘聚乙烯醇 產(chǎn)品備案資質(zhì)齊全

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-07-11 17:57:17,加入時(shí)間:2022年04月24日(距今1184天)
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[9002-89-5]

本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液進(jìn)行醇解反應(yīng)制得品,分子式以(CH2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m,其中的m+n代表平均聚合度,m/n應(yīng)為0~0.35。本品的平均分子量應(yīng)為20000~220000。

性狀:本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒。

本品在熱水中溶解,在乙醇中幾乎不溶。

酸值  取本品10g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加水250ml,不斷攪拌下加熱回流30分鐘后,不斷攪拌下放冷。精密量取50ml,依法測(cè)定(通則0713),酸值不大于3.0。

鑒別:取本品,照紅外分光光度法(通則0402)測(cè)定,應(yīng)在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波數(shù)處有特征吸收峰。

檢查:黏度  取本品適量(相當(dāng)于干燥品6.00g),以60r/min的轉(zhuǎn)速,在連續(xù)攪拌下,加至已稱重的含有140ml水的燒杯中,提高轉(zhuǎn)速至400r/min(避免混入過多空氣),加熱至90℃,在90℃水浴中,以400r/min的轉(zhuǎn)速保持約5分鐘,停止加熱,以60r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌1小時(shí),放冷至室溫,再補(bǔ)水至溶液150g,攪拌均勻,100目篩濾過,作為供試品溶液。采用合適的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(建議采用Brookfield旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)),依法測(cè)定(通則0633第三法),在20℃±0.1℃時(shí)的動(dòng)力黏度應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%~115.0%。

水解度  取本品1g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加60%甲醇溶液35ml,使供試品浸潤(rùn),加酚酞指示液3滴,用稀鹽酸或氫氧化鈉試液調(diào)至中性,精密加0.2mol/L氫氧化鈉溶液25ml,加熱回流1小時(shí),用水10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部,放冷,用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定剩余的氫氧化鈉溶液至終點(diǎn);同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。以供試品消耗鹽酸滴定液(0.2mol/L)的體積(ml)為A,空白試驗(yàn)消耗的體積(ml)為B,供試品的重量(g)為W,按下式計(jì)算供試品的皂化值(S):

S=(B-A)×56.11×c/W(c為鹽酸滴定液濃度)

根據(jù)測(cè)得的皂化值(S)按下式計(jì)算水解度應(yīng)為85%~89%。

水解度={100—[7.84S/(100-0.075S)]}/100

酸度  取本品2g,加水50ml,置水浴中加熱使溶解,放冷,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.5~6.5。

溶液的澄清度與顏色  取本品10g,置圓底燒瓶中,加水250ml,不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解,放冷至室溫;依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

水中不溶物  取本品約6g,精密稱定,加水制成濃度為4.0%(g/g)的溶液,置水浴中充分?jǐn)嚢杓訜崾谷芙,趁熱用?jīng)110℃干燥至恒重的100目篩網(wǎng)過濾,殘?jiān)盟浞窒礈,殘留物?10℃干燥1小時(shí),不溶物不得超過0.1%。

殘留溶劑  甲醇和乙酸甲酯 取0.6g,置1000ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液;取本品約0.5g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2.0ml,搖勻,密封,作為供試品溶液;取甲醇與乙酸甲酯各約0.125g,精密稱定,置同一50ml量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置20ml頂空瓶中,密封,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861第二法)測(cè)定,以DB-624毛細(xì)管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液,30.0m×0.530mm,3.00μm)為色譜柱;進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測(cè)器溫度為250℃;程序升溫,初始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘10℃升溫至150℃,維持2分鐘;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,出峰順序依次為甲醇、乙酸甲酯,各組分峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,甲醇與乙酸甲酯均不得過1.0%。

干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。

熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^1.0%。

重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān),依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽  取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

類別:藥用輔料,成膜材料和助懸劑等。

貯藏:密閉保存。

標(biāo)示:以mPa・s或Pa・s為單位標(biāo)明黏度的標(biāo)示值。

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