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差熱分析操作簡單,但在實際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說來,一是儀器,二是樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
2.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測定時間長,需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1~12度·min-1為宜。