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同步熱分析TG-DSC-科研檢測(cè)

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-07-30 16:14:34,加入時(shí)間:2023年07月26日(距今775天)
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產(chǎn)品介紹

TG用于測(cè)試材料的熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計(jì)算等。DSC用于測(cè)試材料的熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱、燃燒熱、比熱等。將熱重分析(TG)與差示掃描量熱(DSC)結(jié)合為一體,在一次測(cè)量中即可獲取樣品質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息。用于研究物質(zhì)的熔融、結(jié)晶、相變、氧化還原、吸附解吸等物理化學(xué)變化。但TG-DSC靈敏度比單DSC低,如果溫度在DSC范圍內(nèi),建議用DSC。
廣泛用于研究測(cè)試和分析各種有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子材料、高溫材料(金屬、礦物質(zhì)、陶瓷和玻璃)、半導(dǎo)體材料、藥物、生物材料等物質(zhì)或過(guò)程的熱事件。
TG-DSC測(cè)試溫度:室溫-1300℃(測(cè)試溫度超出1100℃,請(qǐng)聯(lián)系工作人員)
注意:高溫一般不能保溫測(cè)試,對(duì)儀器損傷大,也過(guò)于危險(xiǎn)
升降溫速率:常規(guī)5-20℃/min(其它速率請(qǐng)聯(lián)系工作人員)
測(cè)試氣氛:常規(guī)氮?dú)猓諝,氬氣(其它氣氛?qǐng)聯(lián)系工作人員)

測(cè)試要求

1.樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀樣品; 粉末樣品準(zhǔn)備20 mg左右,塊體樣品尺寸不要大于直徑3 mm,高2 mm。
2.如果樣品含酸根、鹵素、硫、磷、硒等成分,請(qǐng)先聯(lián)系相關(guān)負(fù)責(zé)老師溝通確認(rèn)可做,再下單。如果因隱瞞樣品成分,在測(cè)試過(guò)程中對(duì)儀器造成損壞,需要您承擔(dān)全部賠償責(zé)任。不支持回收樣品!!
3.測(cè)試過(guò)程需要保溫或者非常規(guī)升溫速率(比如15 K/min,25 K/min)需要重做基線,每條基線按照一個(gè)樣品收費(fèi);
4.非常規(guī)TGDSC需求,請(qǐng)聯(lián)系工作人員!

常見(jiàn)問(wèn)題

1. 為什么樣品不建議回收呢?
因?yàn)門(mén)G-DSC的樣品中在測(cè)試過(guò)程已經(jīng)揮發(fā)或者高溫?zé)峤獾袅,測(cè)試完成后的樣品質(zhì)量和結(jié)構(gòu)都發(fā)生很大變化,所以一般不回收。
2. 測(cè)試一般需要多少樣品量?
一般取樣3-10mg,若取樣量偏少(小于2mg),可能會(huì)受氣流影響大,導(dǎo)致結(jié)果偏差大.
3. 高溫能否保溫測(cè)試?
高溫一般不能保溫測(cè)試,對(duì)儀器損傷大,也過(guò)于危險(xiǎn)。
4. 測(cè)試一般使用什么坩堝?
一般是氧化鋁坩堝(即剛玉坩堝),鉑金坩堝(較少)。
5. 為什么樣品不建議回收呢?
因?yàn)門(mén)G-DSC的樣品中在測(cè)試過(guò)程已經(jīng)揮發(fā)或者高溫?zé)峤獾袅,測(cè)試完成后的樣品質(zhì)量和結(jié)構(gòu)都發(fā)生很大變化,所以一般不回收。
6. TG-DSC測(cè)試為什么不能測(cè)含S、鹵素等樣品?
因?yàn)楹蠸、鹵素等樣品,在測(cè)試過(guò)程可能產(chǎn)生腐蝕性氣體,腐蝕損壞設(shè)備。
7. 樣品的狀態(tài)影響測(cè)試結(jié)果嗎?
熱分析的結(jié)果是取決于樣品本身的性質(zhì)的,和樣品的狀態(tài)并沒(méi)有明顯的關(guān)系。
8. 失重百分比為什么是負(fù)的?
可能是樣品量太少;或者樣品密度小,質(zhì)量不好加大;或者樣品失重不明顯,小于誤差范圍,這些都會(huì)導(dǎo)致失重百分比數(shù)據(jù)是負(fù)值。一般失重負(fù)2%左右時(shí)正常的。
9. 曲線有輕微波動(dòng)是什么原因?
可能是由于樣品過(guò)輕,氣流流速大,導(dǎo)致結(jié)果有波動(dòng),但不影響整體結(jié)果。
10.TG-DSC測(cè)試可以得到哪些數(shù)據(jù)?
TG:熱分解溫度;DSC:熱變性溫度(熱穩(wěn)定性)、熔融溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、焓變值、組成、含量(水分、填料)、灰分。
11.升溫速率對(duì)熱重曲線的影響?
1.升溫速率越快,產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重;2.中間產(chǎn)物的檢測(cè)與升溫速率密切相關(guān),升溫速率過(guò)快不利于中間產(chǎn)物的檢出。
12.試樣量對(duì)熱重曲線的影響?
試樣用量大對(duì)熱傳導(dǎo)、氣體擴(kuò)散都不利,用量應(yīng)在儀器靈敏度范圍內(nèi)盡量小。
13.較高溫度的DSC測(cè)試需要注意什么?
DSC測(cè)試過(guò)程中樣品不能發(fā)生分解;對(duì)于全溫度范圍的DSC測(cè)試,需要提供TG數(shù)據(jù)。
14.DSC樣品稱(chēng)重建議使用何種精度的天平?
DSC常規(guī)樣品稱(chēng)重在5mg左右,一般建議配備精確到0.01mg(十萬(wàn)分之一)的天平,這樣樣品稱(chēng)重量誤差對(duì)熱焓精度的影響<1%。如日常測(cè)試不太注重?zé)犰识饕P(guān)注轉(zhuǎn)變溫度,則天平配置也可低一些,如 0.1mg(萬(wàn)分之一)天平。
15.是用液氮進(jìn)行冷卻降溫的測(cè)試,如何讓溫度曲線盡快達(dá)到線性?
在降溫段之前設(shè)置一個(gè)恒溫段(一般5 ~ 10min左右),將LN打開(kāi),初始流量不需很大,讓儀器在降溫之前先適應(yīng)一下LN。然后降溫段設(shè)置的流量根據(jù)情況酌情加大一些,儀器會(huì)自動(dòng)根據(jù)冷卻需要調(diào)節(jié)液氮流量, 這樣就能使冷卻溫度線較快的達(dá)到線性。
16.如何測(cè)試一些較微弱的、在常規(guī)條件下不易測(cè)出的玻璃化轉(zhuǎn)變­
按照一般的熱分析規(guī)律,可考慮加大樣品量與使用較快的升溫速率。對(duì)于半結(jié)晶性的高分子材料,可以先升過(guò)熔點(diǎn)是樣品完全熔融,隨后淬冷至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下,再次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較為明顯。
17.食品、 生物質(zhì)一類(lèi)的樣品一般如何測(cè)試?
這類(lèi)樣品往往本身熱效應(yīng)較弱,而由于含有一定水分,使用常規(guī)條件(坩堝扎孔)的話水揮發(fā)的吸熱峰較大,會(huì)掩蓋微弱的熱效應(yīng)。因此通常建議鋁坩堝密閉(更好的選擇是使用專(zhuān)用的低壓鋁坩堝)測(cè)試,抑制水的揮發(fā),以測(cè)量微弱的熱效應(yīng)

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