產(chǎn)品介紹
主要用于測定有機物、無機物、高分子聚合物,天然藥物和小分子量蛋白質等物質的基本化學結構、空間結構及構型分析;混合物的成分分析和鑒定;化學反應動力學的研究;材料微觀結構和功能間的關系研究。廣泛應用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領域化合物的結構測定。
分析原理
在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷。當在磁場中,某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性,被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當頻率的電磁輻射,可在所產(chǎn)生的磁誘導能級之間發(fā)生躍遷。這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態(tài)向高能態(tài)躍遷的兩個能級差的能量,會產(chǎn)生共振譜,可用于測定分子中某些原子的數(shù)目、類型和相對位置。
應用:核磁共振是有機化合物結構鑒定的一個重要手段,一般根據(jù)化學位移鑒定基團;由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團聯(lián)結關系;根據(jù)各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究,如分子內(nèi)旋轉,化學交換等,因為它們都影響核外化學環(huán)境的狀況,從而譜圖上都應有所反映。核磁共振還用于研究聚合反應機理和高聚物序列結構。H譜、C譜是應用量廣泛的核磁共振譜(見質子磁共振譜),較常用的還有F、P、N等核磁共振譜。
主要用于測定有機物、無機物、高分子聚合物,天然藥物和小分子量蛋白質等物質的基本化學結構、空間結構及構型分析;混合物的成分分析和鑒定;化學反應動力學的研究;材料微觀結構和功能間的關系研究。廣泛應用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領域化合物的結構測定。
測試要求
1.樣品量要求:一般不少于 0.3g 樣品,具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關系,從體積上判斷:所需樣品量(壓實后的體積)應該多于0.5 cm3,即:2厘米長的火柴桿的圓柱體體積,300mg左右。如樣品量極少,寄樣前務必與工作人員確認。
2.樣品一般為干燥固體粉末,片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細小大小均勻的顆粒的也可以測試,橡膠樣品需要用剪刀剪成小碎片且樣品顆粒越小,測試效果越好;樣品量一般不少于 200mg ,準確說是按體積算,如果樣品量極少需要與溝通。
3.有磁性或導電性以及腐蝕性的樣品,凝膠及其它粘稠狀樣品不能進行固體核磁測試;元素含量一般在20%以上,測試的數(shù)據(jù)效果較好。
4. H譜一定要干燥好,密封寄送,一般是真空保存;Si譜測試硅含量大于20%時,在測試時間內(nèi)才可能有比較好的信噪比,如果含量太低,信噪比比較差,建議提前說明。
5. H譜一般掃描次數(shù)小于16次,其他譜圖默認測試時間1小時以內(nèi),超出費用根據(jù)實際所需時間調整;
常見問題
1.固體核磁的分辨率為什么比液體核磁低?
答:因為分子的快速運動受到限制,化學位移各向異性等各種作用的存在使譜線加寬,因此分辨率比液體核磁低。
2.固體核磁需要加入內(nèi)標物嗎?
答:固體核磁測試的時候不加任何內(nèi)標物、基準物的,化學位移的校正是在儀器軟件中內(nèi)置的基準物質,通過計算后自己校正樣品化學位移。
3.為什么對樣品量有嚴格要求?
答:固體核磁粉末樣品測試時需裝在轉子里快速旋轉,模擬溶液中分子的快速運動,消除使峰展寬的不利因素以獲得分辨率好的譜,如果樣品量少,轉子內(nèi)樣品不均勻可能無法穩(wěn)定旋轉,進而無法測試。
4. 為什么要求樣品在0.3g左右?
固體核磁測試是把樣品裝進一個小的轉子里在高速旋轉的條件下進行測試。如果樣品量少可能無法穩(wěn)定旋轉,導致不能測試;還可能測試很久都沒有明顯信號,特別是雜核譜的測試。
5. 為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應該不存在的信號?
這可能是邊帶造成的,可以通過改為測試的轉速進行確認。如果改變轉速后,位置發(fā)生變化或者沒有了,那就是邊帶;如果位置不變,那可能是樣品的原因,雜質或者是其他