產(chǎn)品介紹
主要用于測(cè)定有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子聚合物，天然藥物和小分子量蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)及構(gòu)型分析；混合物的成分分析和鑒定；化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究；材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領(lǐng)域化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定。
分析原理
在外磁場(chǎng)中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷。當(dāng)在磁場(chǎng)中，某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性，被分裂成兩個(gè)或兩個(gè)以上量子化的能級(jí)。吸收適當(dāng)頻率的電磁輻射，可在所產(chǎn)生的磁誘導(dǎo)能級(jí)之間發(fā)生躍遷。這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態(tài)向高能態(tài)躍遷的兩個(gè)能級(jí)差的能量，會(huì)產(chǎn)生共振譜，可用于測(cè)定分子中某些原子的數(shù)目、類型和相對(duì)位置。
應(yīng)用：核磁共振是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一個(gè)重要手段，一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基團(tuán)；由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等，因?yàn)樗鼈兌加绊懞送饣瘜W(xué)環(huán)境的狀況，從而譜圖上都應(yīng)有所反映。核磁共振還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理和高聚物序列結(jié)構(gòu)。H譜、C譜是應(yīng)用量廣泛的核磁共振譜（見(jiàn)質(zhì)子磁共振譜），較常用的還有F、P、N等核磁共振譜。
主要用于測(cè)定有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子聚合物，天然藥物和小分子量蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)及構(gòu)型分析；混合物的成分分析和鑒定；化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究；材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領(lǐng)域化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定。
測(cè)試要求
1.樣品量要求：一般不少于 0.3g 樣品，具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關(guān)系，從體積上判斷：所需樣品量（壓實(shí)后的體積）應(yīng)該多于0.5 cm3，即：2厘米長(zhǎng)的火柴桿的圓柱體體積，300mg左右。如樣品量極少，寄樣前務(wù)必與工作人員確認(rèn)。
2.樣品一般為干燥固體粉末，片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細(xì)小大小均勻的顆粒的也可以測(cè)試，橡膠樣品需要用剪刀剪成小碎片且樣品顆粒越小，測(cè)試效果越好；樣品量一般不少于 200mg ，準(zhǔn)確說(shuō)是按體積算，如果樣品量極少需要與溝通。
3.有磁性或?qū)щ娦砸约案g性的樣品，凝膠及其它粘稠狀樣品不能進(jìn)行固體核磁測(cè)試；元素含量一般在20%以上，測(cè)試的數(shù)據(jù)效果較好。
4. H譜一定要干燥好，密封寄送，一般是真空保存；Si譜測(cè)試硅含量大于20%時(shí)，在測(cè)試時(shí)間內(nèi)才可能有比較好的信噪比，如果含量太低，信噪比比較差，建議提前說(shuō)明。
5. H譜一般掃描次數(shù)小于16次，其他譜圖默認(rèn)測(cè)試時(shí)間1小時(shí)以內(nèi)，超出費(fèi)用根據(jù)實(shí)際所需時(shí)間調(diào)整；
常見(jiàn)問(wèn)題
1.固體核磁的分辨率為什么比液體核磁低？
答：因?yàn)榉肿拥目焖龠\(yùn)動(dòng)受到限制，化學(xué)位移各向異性等各種作用的存在使譜線加寬，因此分辨率比液體核磁低。
2.固體核磁需要加入內(nèi)標(biāo)物嗎？
答：固體核磁測(cè)試的時(shí)候不加任何內(nèi)標(biāo)物、基準(zhǔn)物的，化學(xué)位移的校正是在儀器軟件中內(nèi)置的基準(zhǔn)物質(zhì)，通過(guò)計(jì)算后自己校正樣品化學(xué)位移。
3.為什么對(duì)樣品量有嚴(yán)格要求？
答：固體核磁粉末樣品測(cè)試時(shí)需裝在轉(zhuǎn)子里快速旋轉(zhuǎn)，模擬溶液中分子的快速運(yùn)動(dòng)，消除使峰展寬的不利因素以獲得分辨率好的譜，如果樣品量少，轉(zhuǎn)子內(nèi)樣品不均勻可能無(wú)法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而無(wú)法測(cè)試。
4. 為什么要求樣品在0.3g左右？
固體核磁測(cè)試是把樣品裝進(jìn)一個(gè)小的轉(zhuǎn)子里在高速旋轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行測(cè)試。如果樣品量少可能無(wú)法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)致不能測(cè)試；還可能測(cè)試很久都沒(méi)有明顯信號(hào)，特別是雜核譜的測(cè)試。
5. 為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應(yīng)該不存在的信號(hào)？
這可能是邊帶造成的，可以通過(guò)改為測(cè)試的轉(zhuǎn)速進(jìn)行確認(rèn)。如果改變轉(zhuǎn)速后，位置發(fā)生變化或者沒(méi)有了，那就是邊帶；如果位置不變，那可能是樣品的原因，雜質(zhì)或者是其他
