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供應(yīng)羧甲淀粉鈉藥典標(biāo)準(zhǔn)填充劑

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-10-18 09:34:01,加入時(shí)間:2023年02月08日(距今943天)
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本品為淀粉在堿性條件下與氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽。

  性狀  本品為白色或類白色粉末。

  本品在乙醇中不溶。

  鑒別  (1)取本品適量,用液體石蠟裝片(通則2001),置顯微鏡下觀察。馬鈴薯淀粉特征為單粒,呈卵圓形或梨形,直徑在30~100μm,偶見超過100μm;或圓形,大小為10~35μm;偶見有2~4個(gè)淀粉粒組成的復(fù)合顆粒;呈卵圓形或梨形的顆粒,臍點(diǎn)偏心;呈圓形的顆粒,臍點(diǎn)無中心或略帶不規(guī)則臍點(diǎn);在偏光顯微鏡下,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。玉米淀粉特征為單粒,呈多角形或類圓形,直徑在5~30μm;臍點(diǎn)中心性,呈圓點(diǎn)狀或星狀;層紋不明顯;在偏光顯微鏡下觀察,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。A、B、C型應(yīng)符合馬鈴薯淀粉顯微特征,D型應(yīng)符合玉米淀粉顯微特征。

 。2)取本品約0.1g,加水5ml,搖勻,加碘試液1滴,即顯藍(lán)色。

 。3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。

  檢查  酸堿度  取本品1.0g,加水100ml振搖分散后,依法測定(通則0631),應(yīng)符合附表規(guī)定。

  氯化鈉  取本品約0.5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加水150ml,搖勻,加鉻酸鉀指示液1ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的NaCl。按干燥品計(jì)算,應(yīng)符合附表規(guī)定。

  乙醇酸鈉  避光操作。取本品0.2g,精密稱定,置燒杯中,加5mol/L醋酸溶液與水各5ml,攪拌約15分鐘至乙醇酸鈉溶解;加  50ml與氯化鈉1g,攪拌使羧甲淀粉完全沉淀,濾過,濾液置100ml量瓶中,加  稀釋至刻度,搖勻;靜置24小時(shí),取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸0.310g,精密稱定,置500ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加5mol/L醋酸溶液5ml,靜置30分鐘,加  80ml和氯化鈉1g,搖勻,加  稀釋至刻度,搖勻,靜置24小時(shí),作為對照溶液。取供試品溶液和對照溶液各2.0ml,分別置25ml納氏比色管中,水浴加熱至  揮去,放冷,加2,7-二羥基萘硫酸溶液(取2,7-二羥基萘10mg,加硫酸100ml溶解,放置至顏色褪去,2天內(nèi)使用)20ml,密塞,搖勻,置水浴中加熱20分鐘,冷卻。供試品溶液與對照溶液比較,顏色不得更深。必要時(shí),取上述兩種溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),10分鐘內(nèi),在540nm波長處測定吸光度,計(jì)算,含乙醇酸鈉不得過2.0%。

  氯乙酸  取本品約0.5g,精密稱定,置50ml離心管中,加水適量,振搖約1分鐘,離心,將上清液定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,殘?jiān)儆盟ㄌ崛纱,合并上清液至同?5ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;取氯乙酸對照品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,精密量取適量,用水稀釋制成每1ml中含氯乙酸40μg的溶液,作為對照品溶液。取氯乙酸和氯化鈉適量,用水溶解并稀釋制成每1ml中各含2μg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照離子色譜法(通則0513)試驗(yàn),以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換色譜柱(或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);柱溫30℃;淋洗液為10mmol/L氫氧化鉀溶液,流速為每分鐘1.0ml;抑制型電導(dǎo)檢測器,檢測池溫度為35℃。精密量取系統(tǒng)適用性溶液25μl,注入離子色譜儀,記錄色譜圖,氯乙酸峰與氯離子峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各25μl,分別注入離子色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含氯乙酸不得過0.2%。

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