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醫(yī)藥研發(fā)藥用單雙硬脂酸甘油酯 1kg帶COA

  • 發(fā)布時間:2023-11-13 09:05:27,加入時間:2022年04月24日(距今1183天)
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本品為單、二、三硬脂酸和棕櫚酸混合甘油酯。由硬脂酸與過量甘油通過酯化反應(yīng)制得,或由氫化植物油與甘油在催化劑的作用下,經(jīng)過醇解反應(yīng)制得。含單甘油酯應(yīng)為40.0%~55.0%,二甘油酯應(yīng)為30.0%~45.0%,三甘油酯應(yīng)為5.0%~15.0%。

  性狀:本品為白色或類白色的蠟狀顆粒或薄片。

  本品在60℃乙醇中極易溶,在水中幾乎不溶。

  熔點 本品的熔點(通則0612第二法)為54~66℃。

  酸值 取本品4.0g,精密稱定,加乙醇-乙醚(1∶1)混合液50ml,緩慢加熱回流使溶解,依法測定(通則0713),酸值應(yīng)不大于3.0。

  碘值 取本品1.0g,精密稱定,加三氯甲烷15ml,振搖使溶解,依法測定(通則0713),碘值應(yīng)不大于3.0。

  皂化值 取本品2.0g,精密稱定,依法測定(通則0713),皂化值應(yīng)為158~177。

  鑒別:(1)取本品和單雙硬脂酸甘油酯對照品,分別加三氯甲烷制成每1ml中約含50mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙醚(30∶70)為展開劑,展開,晾干,噴以羅丹明B的乙醇溶液(1→10 000),置紫外光燈(365nm)下檢視。對照品溶液應(yīng)顯四個完全分離的清晰斑點,供試品溶液所顯的斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液的四個斑點一致。

 。2)在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時間應(yīng)分別與對照品溶液中相應(yīng)峰的保留時間一致。

  檢查:游離甘油 取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液;另取甘油對照品適量,精密稱定,加四氫呋喃溶解并分別定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液,作為系列標準曲線用溶液。照含量測定項下的色譜條件,精密量取上述系列標準曲線用溶液各40μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積與相應(yīng)濃度計算直線回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由直線回歸方程計算供試品溶液中的甘油含量,含游離甘油不得過6.0%。

  水分 取本品,研細,以三氯甲烷-無水甲醇(1∶1)為溶劑,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分不得過1.0%。

  熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

  重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

  鎳 對照品溶液的制備 精密量取鎳標準溶液(1.000g/L)1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.2、0.5、1、1.5與2ml,分別置50ml量瓶中,分別加硝酸12ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得;另取硝酸12ml,用水稀釋至50ml,搖勻,作為對照品空白溶液。

  供試品溶液的制備 取本品約0.25g,精密稱定,置消解罐中,加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液(30%)2ml,置微波消解儀中進行消解處理,結(jié)束后取出消解罐,放冷,補加濃過氧化氫溶液(30%)1~2ml,再次進行微波消解,結(jié)束后取出消解罐,放冷,用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得;同法制備供試品空白溶液。

  測定法 取對照品空白溶液、對照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法)在232.0nm波長處測定,含鎳量不得過0.0001%。

  脂肪酸組成 取本品0.1g,依法測定(通則0713);分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。按面積歸一化法計算,含硬脂酸不得少于40.0%,棕櫚酸和硬脂酸總量不得少于90.0%。

  類別:藥用輔料,乳化劑和增稠劑等。

  貯藏:遮光,密封保存。

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