藥用輔料棕櫚山梨坦司盤40藥典標準cp2020版CDE備案登記a500g25kg
[26266-57-9] 本品為山梨坦與棕櫚酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化劑下，與棕櫚酸酯化而制得；或由山梨醇與棕櫚酸在180~280℃下直接酯化而制得。 性狀本品為淡黃色蠟狀固體；有輕微的異臭。 本品在無水乙醇或水中不溶。 酸值 本品的酸值（通則0713）應不大于8。 羥值 本品的羥值（通則0713）應為275~305。 碘值 本品的碘值（通則0713）應不大于10。 過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）應不大于5。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）應為140～150（皂化時間1小時）。 鑒別取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g，混勻。加熱回流2小時，加水約100ml，趁熱轉移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無乙醇氣味，最后加熱水100ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%），靜置使下層液體澄清。轉移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液，用10%氫氧化鉀溶液調節(jié)pH值至7.0，水浴蒸發(fā)至干，殘渣（如有必要，將殘渣研碎）加無水乙醇150ml，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以-冰醋酸（50∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤，立即于200℃加熱至斑點清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。 檢查水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.5%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.5%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 脂肪酸組成 取本品0.1g，置25ml錐形瓶中，加入0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml，振搖至溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖15秒，加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液；分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量，用正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含棕櫚酸甲酯9.0mg、硬脂酸甲酯1.0mg的混合對照品溶液（1）;精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為混合對照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為170℃，以每分鐘2℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，進樣口溫度250℃，檢測器溫度250℃，取混合對照品溶液（1）、（2）各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，混合對照品溶液（1）中棕櫚酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分離度應不小于1.8，理論板數按棕櫚酸甲酯峰計算不低于30000;混合對照品溶液（2）中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比應大于5。取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，按面積歸一化法計算，含棕櫚酸不得少于92.0%，硬脂酸不得過6.0%。 類別藥用輔料，乳化劑和消泡劑等。 貯藏密閉保存。
