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藥用輔料糖精鈉1公斤一袋原廠小包裝藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記

  • 發(fā)布時(shí)間:2024-06-13 09:47:59,加入時(shí)間:2024年05月08日(距今487天)
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藥用輔料糖精鈉1公斤一袋原廠小包裝藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記A

本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭或微有香氣;易風(fēng)化。

    本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

    鑒別 (1)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸1ml,即析出結(jié)晶;濾過(guò),沉淀用水洗凈后,在105℃干燥2小時(shí),依法測(cè)定(通則0612),熔點(diǎn)為226~230℃。

   。2)取本品約20mg,置試管中,加間苯二酚約40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加熱至顯深綠色,放冷,加水10ml與過(guò)量的氫氧化鈉試液,即顯綠色熒光。

   。3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集576圖)一致。

   。4)本品熾灼后,殘?jiān)@鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。

    檢查 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,對(duì)石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng);但遇酚酞指示液不得顯紅色。

    銨鹽 取本品0.40g,加無(wú)氨水20ml溶解后,加堿性碘化汞鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)氯化氨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱取29.7mg,加無(wú)氨水溶解并稀釋至1000ml)1.0ml,用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0025%)。

    苯甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,不得生成沉淀或顯紫堇色。

    甲苯磺酰胺 照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。

    供試品溶液 取本品2.0g,精密稱定,用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后,加色譜用硅藻土[稱取硅藻土(過(guò)九號(hào)篩)100g,加鹽酸800ml,時(shí)時(shí)攪拌,浸漬12小時(shí)以上,除去酸液,再用鹽酸同樣處理3次,每次1小時(shí),然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過(guò),在80℃烘干]10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法(通則0511第二法),用二氯甲烷洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL

    對(duì)照品溶液 取鄰甲苯磺酰胺與對(duì)甲苯磺酰胺對(duì)照品各適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各約含50μg的溶液。

    色譜條件 用硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為1.5%;柱溫180℃。

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