藥用輔料吐溫80供滅菌注射劑用備案登記A500ml

環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。70℃放置45分鐘。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當(dāng)于環(huán)氧乙烷 0.25g），置含50ml經(jīng)處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～ 2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)成分）的100ml量瓶中，加入前后稱重，用相同溶劑稀釋至刻度，搖勻。作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液。精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液， 置含40.0ml經(jīng)處理的冷聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中， 加水稀釋至刻度，搖勻。作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。取二氧六環(huán)適量，精密稱定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液0.5ml及二氧六環(huán)對照品 溶液0.5ml，密封，搖勻。70℃放置45分鐘。作為對照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml， 密封，搖勻。70℃放置45分鐘。作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升 溫至1801，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進樣口溫度為150℃，檢測器為氫火焰離子化檢測器，溫度為250℃。頂空平衡溫度為70℃，平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗溶液頂空進樣，調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，重復(fù)進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過15%， 二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過10%。按標準加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過 0.0001%， 二氧六環(huán)不得過0.001%。

  環(huán)氧乙烷對照品貯備液的標定  取50%氯化鎂的無水 乙醇混懸液10ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L） 20ml，混勻，放置過夜。取環(huán)氧乙烷對照品貯備液5g，精密稱定，置上述溶液中混勻，放置30分鐘，照電位滴定法 （通則0701）用氫氧化鉀乙醇滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1ml氫氧化鉀乙醇滴定液相當(dāng)于4.404mg的環(huán)氧乙烷，計算，即得。

  凍結(jié)試驗  取本品，置玻璃容器內(nèi)，于冰浴中放置24小時，不得凍結(jié)。

  水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測 定，含水分不得過0.5%。

  熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留 殘渣不得過0.1%。

  重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

  砷鹽  取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小 火消化使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時可添加硫酸， 總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸 5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定 （不得過百萬分之二）。

  脂肪酸組成  取本品0.1g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml，置水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，在水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層，用水洗滌3次，每次用蒸餾水4ml，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以88%氰丙基聚硅氧烷為固定液（液膜厚度0.20μm）的石英毛細管柱（100m × 0.25mm）為色譜柱，起始柱溫為90℃維持0分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘