甘露醇,化學式為C6H14O6,是一種糖醇,是山梨糖醇的同分異構(gòu)體。易溶于水,為白色結(jié)晶性 粉末,有類似蔗糖的甜味。 方法名稱:甘露醇原料藥—甘露醇的測定—氧化還原滴定法 應用范圍:本方法采用滴定法測定甘露醇原料藥中甘露醇的含量。 本方法適用于甘露醇原料藥。 方法原理: 供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中,加高碘酸鈉溶液后,再加碘化鉀試液,用硫代硫 酸鈉滴定液滴定,近終點時,加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗 校正,根據(jù)滴定液使用量,計算甘露醇的含量。 試劑:1. 高碘酸鈉溶液;2. 碘化鉀;3. 碘化鉀試液;4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L); 5. 淀粉指示液;6. 稀硫酸;7. 基準重鉻酸鉀 試樣制備:1. 高碘酸鈉溶液取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉溶液(2.3→1000)110mL混合 制成;2. 碘化鉀試液取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應臨用新制;3. 硫代硫酸鈉 滴定液(0.05mol/L)取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成;4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸 2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應臨用新制;5. 稀硫酸取硫酸57mL,加水稀釋至1000 mL。 操作步驟:精密稱取供試品約0.2g,置250mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取 10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸鈉溶液50mL,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10mL,密塞,放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當于0.9109mg的C6H14O6。