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診斷用藥矯味劑糖精鈉

  • 發(fā)布時間:2023-07-26 09:52:50,加入時間:2023年02月08日(距今944天)
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本品為1,2-苯并異噻唑-3(2H)-酮-1,1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計算,含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。

      性狀   本品為無色結晶或白色結晶性粉末;無臭或微有香氣;易風化。

    本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

      鑒別  。1)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸1ml,即析出結晶;濾過,沉淀用水洗凈后,在105℃干燥2小時,依法測定(通則0612),熔點為226~230℃。

   。2)取本品約20mg,置試管中,加間苯二酚約40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加熱至顯深綠色,放冷,加水10ml與過量的氫氧化鈉試液,即顯綠色熒光。

   。3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集576圖)一致。

    (4)本品熾灼后,殘渣顯鈉鹽的鑒別反應(通則0301)。

      檢查   酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,對石蕊試紙顯中性或堿性反應;但遇酚酞指示液不得顯紅色。

    銨鹽 取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后,加堿性碘化汞鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標準氯化銨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱取29.7mg,加無氨水溶解并稀釋至1000ml)1.0ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)。

    苯甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,不得生成沉淀或顯紫堇色。

    甲苯磺酰胺 照氣相色譜法(通則0521)測定。

    供試品溶液 取本品2.0g,精密稱定,用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后,加色譜用硅藻土[稱取硅藻土(過九號篩)100g,加鹽酸800ml,時時攪拌,浸漬12小時以上,除去酸液,再用鹽酸同樣處理3次,每次1小時,然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過,在80℃烘干]10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法(通則0511第二法),用二氯甲烷洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL

    對照品溶液 取鄰甲苯磺酰胺與對甲苯磺酰胺對照品各適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構體各約含50μg的溶液。

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