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同步熱分析TG-DSC檢測

  • 發(fā)布時間:2023-08-01 23:24:53,加入時間:2022年10月25日(距今998天)
  • 地址:中國»安徽»合肥:安徽省合肥市經濟技術開發(fā)區(qū)繁華大道與百鳥路交口中環(huán)
  • 公司:合肥佰艾巨測科學技術有限責任公司,用戶等級:普通會員 已認證
  • 聯(lián)系:李博信,手機:13134506469 微信:KYCSZ2016 QQ:1575197474

產品介紹

TG用于測試材料的熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結晶水含量、成分比例計算等。DSC用于測試材料的熔融、結晶、相變、反應溫度與反應熱、燃燒熱、比熱等。將熱重分析(TG)與差示掃描量熱(DSC)結合為一體,在一次測量中即可獲取樣品質量變化與熱效應兩種信息。用于研究物質的熔融、結晶、相變、氧化還原、吸附解吸等物理化學變化。但TG-DSC靈敏度比單DSC低,如果溫度在DSC范圍內,建議用DSC。
廣泛用于研究測試和分析各種有機物、無機物、高分子材料、高溫材料(金屬、礦物質、陶瓷和玻璃)、半導體材料、藥物、生物材料等物質或過程的熱事件。
TG-DSC測試溫度:室溫-1300℃(測試溫度超出1100℃,請聯(lián)系工作人員)
注意:高溫一般不能保溫測試,對儀器損傷大,也過于危險
升降溫速率:常規(guī)5-20℃/min(其它速率請聯(lián)系工作人員)
測試氣氛:常規(guī)氮氣,空氣,氬氣(其它氣氛請聯(lián)系工作人員)

測試要求

1.樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀樣品; 粉末樣品準備20 mg左右,塊體樣品尺寸不要大于直徑3 mm,高2 mm。
2.如果樣品含酸根、鹵素、硫、磷、硒等成分,請先聯(lián)系相關負責老師溝通確認可做,再下單。如果因隱瞞樣品成分,在測試過程中對儀器造成損壞,需要您承擔全部賠償責任。不支持回收樣品。!
3.測試過程需要保溫或者非常規(guī)升溫速率(比如15 K/min,25 K/min)需要重做基線,每條基線按照一個樣品收費;
4.非常規(guī)TGDSC需求,請聯(lián)系工作人員!

常見問題

1. 為什么樣品不建議回收呢?
因為TG-DSC的樣品中在測試過程已經揮發(fā)或者高溫熱解掉了,測試完成后的樣品質量和結構都發(fā)生很大變化,所以一般不回收。
2. 測試一般需要多少樣品量?
一般取樣3-10mg,若取樣量偏少(小于2mg),可能會受氣流影響大,導致結果偏差大.
3. 高溫能否保溫測試?
高溫一般不能保溫測試,對儀器損傷大,也過于危險。
4. 測試一般使用什么坩堝?
一般是氧化鋁坩堝(即剛玉坩堝),鉑金坩堝(較少)。
5. 為什么樣品不建議回收呢?
因為TG-DSC的樣品中在測試過程已經揮發(fā)或者高溫熱解掉了,測試完成后的樣品質量和結構都發(fā)生很大變化,所以一般不回收。
6. TG-DSC測試為什么不能測含S、鹵素等樣品?
因為含有S、鹵素等樣品,在測試過程可能產生腐蝕性氣體,腐蝕損壞設備。
7. 樣品的狀態(tài)影響測試結果嗎?
熱分析的結果是取決于樣品本身的性質的,和樣品的狀態(tài)并沒有明顯的關系。
8. 失重百分比為什么是負的?
可能是樣品量太少;或者樣品密度小,質量不好加大;或者樣品失重不明顯,小于誤差范圍,這些都會導致失重百分比數據是負值。一般失重負2%左右時正常的。
9. 曲線有輕微波動是什么原因?
可能是由于樣品過輕,氣流流速大,導致結果有波動,但不影響整體結果。
10.TG-DSC測試可以得到哪些數據?
TG:熱分解溫度;DSC:熱變性溫度(熱穩(wěn)定性)、熔融溫度、玻璃化轉變溫度、焓變值、組成、含量(水分、填料)、灰分。
11.升溫速率對熱重曲線的影響?
1.升溫速率越快,產生的熱滯后現象越嚴重;2.中間產物的檢測與升溫速率密切相關,升溫速率過快不利于中間產物的檢出。
12.試樣量對熱重曲線的影響?
試樣用量大對熱傳導、氣體擴散都不利,用量應在儀器靈敏度范圍內盡量小。
13.較高溫度的DSC測試需要注意什么?
DSC測試過程中樣品不能發(fā)生分解;對于全溫度范圍的DSC測試,需要提供TG數據。
14.DSC樣品稱重建議使用何種精度的天平?
DSC常規(guī)樣品稱重在5mg左右,一般建議配備精確到0.01mg(十萬分之一)的天平,這樣樣品稱重量誤差對熱焓精度的影響<1%。如日常測試不太注重熱焓而主要關注轉變溫度,則天平配置也可低一些,如 0.1mg(萬分之一)天平。
15.是用液氮進行冷卻降溫的測試,如何讓溫度曲線盡快達到線性?
在降溫段之前設置一個恒溫段(一般5 ~ 10min左右),將LN打開,初始流量不需很大,讓儀器在降溫之前先適應一下LN。然后降溫段設置的流量根據情況酌情加大一些,儀器會自動根據冷卻需要調節(jié)液氮流量, 這樣就能使冷卻溫度線較快的達到線性。
16.如何測試一些較微弱的、在常規(guī)條件下不易測出的玻璃化轉變­
按照一般的熱分析規(guī)律,可考慮加大樣品量與使用較快的升溫速率。對于半結晶性的高分子材料,可以先升過熔點是樣品完全熔融,隨后淬冷至玻璃化轉變溫度以下,再次升溫玻璃化轉變溫度較為明顯。
17.食品、 生物質一類的樣品一般如何測試?
這類樣品往往本身熱效應較弱,而由于含有一定水分,使用常規(guī)條件(坩堝扎孔)的話水揮發(fā)的吸熱峰較大,會掩蓋微弱的熱效應。因此通常建議鋁坩堝密閉(更好的選擇是使用專用的低壓鋁坩堝)測試,抑制水的揮發(fā),以測量微弱的熱效應

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