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材料測試固體核磁共振波譜儀檢測

  • 發(fā)布時間:2023-08-06 00:11:48,加入時間:2022年10月25日(距今1046天)
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產(chǎn)品介紹

主要用于測定有機(jī)物、無機(jī)物、高分子聚合物,天然藥物和小分子量蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)及構(gòu)型分析;混合物的成分分析和鑒定;化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)的研究;材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領(lǐng)域化合物的結(jié)構(gòu)測定。

分析原理

在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷。當(dāng)在磁場中,某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性,被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當(dāng)頻率的電磁輻射,可在所產(chǎn)生的磁誘導(dǎo)能級之間發(fā)生躍遷。這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態(tài)向高能態(tài)躍遷的兩個能級差的能量,會產(chǎn)生共振譜,可用于測定分子中某些原子的數(shù)目、類型和相對位置。
應(yīng)用:核磁共振是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一個重要手段,一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基團(tuán);由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系;根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動力學(xué)方面的研究,如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn),化學(xué)交換等,因為它們都影響核外化學(xué)環(huán)境的狀況,從而譜圖上都應(yīng)有所反映。核磁共振還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理和高聚物序列結(jié)構(gòu)。H譜、C譜是應(yīng)用量廣泛的核磁共振譜(見質(zhì)子磁共振譜),較常用的還有F、P、N等核磁共振譜。
主要用于測定有機(jī)物、無機(jī)物、高分子聚合物,天然藥物和小分子量蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)及構(gòu)型分析;混合物的成分分析和鑒定;化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)的研究;材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領(lǐng)域化合物的結(jié)構(gòu)測定。

測試要求

1.樣品量要求:一般不少于 0.3g 樣品,具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關(guān)系,從體積上判斷:所需樣品量(壓實(shí)后的體積)應(yīng)該多于0.5 cm3,即:2厘米長的火柴桿的圓柱體體積,300mg左右。如樣品量極少,寄樣前務(wù)必與工作人員確認(rèn)。
2.樣品一般為干燥固體粉末,片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細(xì)小大小均勻的顆粒的也可以測試,橡膠樣品需要用剪刀剪成小碎片且樣品顆粒越小,測試效果越好;樣品量一般不少于 200mg ,準(zhǔn)確說是按體積算,如果樣品量極少需要與溝通。
3.有磁性或?qū)щ娦砸约案g性的樣品,凝膠及其它粘稠狀樣品不能進(jìn)行固體核磁測試;元素含量一般在20%以上,測試的數(shù)據(jù)效果較好。
4. H譜一定要干燥好,密封寄送,一般是真空保存;Si譜測試硅含量大于20%時,在測試時間內(nèi)才可能有比較好的信噪比,如果含量太低,信噪比比較差,建議提前說明。
5. H譜一般掃描次數(shù)小于16次,其他譜圖默認(rèn)測試時間1小時以內(nèi),超出費(fèi)用根據(jù)實(shí)際所需時間調(diào)整;

常見問題

1.固體核磁的分辨率為什么比液體核磁低?
答:因為分子的快速運(yùn)動受到限制,化學(xué)位移各向異性等各種作用的存在使譜線加寬,因此分辨率比液體核磁低。
2.固體核磁需要加入內(nèi)標(biāo)物嗎?
答:固體核磁測試的時候不加任何內(nèi)標(biāo)物、基準(zhǔn)物的,化學(xué)位移的校正是在儀器軟件中內(nèi)置的基準(zhǔn)物質(zhì),通過計算后自己校正樣品化學(xué)位移。
3.為什么對樣品量有嚴(yán)格要求?
答:固體核磁粉末樣品測試時需裝在轉(zhuǎn)子里快速旋轉(zhuǎn),模擬溶液中分子的快速運(yùn)動,消除使峰展寬的不利因素以獲得分辨率好的譜,如果樣品量少,轉(zhuǎn)子內(nèi)樣品不均勻可能無法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),進(jìn)而無法測試。
4. 為什么要求樣品在0.3g左右?
固體核磁測試是把樣品裝進(jìn)一個小的轉(zhuǎn)子里在高速旋轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行測試。如果樣品量少可能無法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),導(dǎo)致不能測試;還可能測試很久都沒有明顯信號,特別是雜核譜的測試。
5. 為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應(yīng)該不存在的信號?
這可能是邊帶造成的,可以通過改為測試的轉(zhuǎn)速進(jìn)行確認(rèn)。如果改變轉(zhuǎn)速后,位置發(fā)生變化或者沒有了,那就是邊帶;如果位置不變,那可能是樣品的原因,雜質(zhì)或者是其他

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