產(chǎn)品介紹

全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附分析儀是一種用于化學(xué)工程領(lǐng)域的分析儀器，當(dāng)固體物質(zhì)或預(yù)吸附某些氣體的固體物質(zhì)，在載氣中，以一定的升溫速率(程序升溫，即線性升溫）加熱時(shí)，檢測流出氣體組成和濃度的變化，或固體(表面)物理和化學(xué)性質(zhì)變化的技術(shù)，稱為程序升溫技術(shù)。當(dāng)材料或預(yù)吸附某些氣體（或蒸汽）的材料，在載氣流或一定配比的分析氣流中以一定的升溫速率加熱時(shí)，檢測流過材料的氣體組成和濃度的變化，從而反應(yīng)出材料表面的物理和化學(xué)性質(zhì)變化。通過該方法可實(shí)現(xiàn)對催化劑，如金屬分散度、活性金屬表面積、H2/CO2等吸脫附量、酸（堿）中心數(shù)量及強(qiáng)度分布等的研究。主要用于催化劑吸附特性的分析研究，可以進(jìn)行可進(jìn)行TPD(程序升溫脫附)、TPR（程序升溫還原），TPO（程序升溫氧化）、脈沖化學(xué)吸附測金屬分散度、蒸汽吸附、BET單點(diǎn)比表面積的物理吸附分析、多組分競爭性吸附，測定催化劑材料的酸堿量、酸堿強(qiáng)度、貴金屬分散度、氧化還原性能、多組分競爭性吸附等重要指標(biāo)。
TPD：主要用來研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量 常規(guī)氣氛：NH3，CO2，O2，H2，CO（常規(guī)都是10%混合氣），常規(guī)條件測到800℃
TPR：主要用來研究活性組分、助劑及載體之間的相互作用力；催化劑的還原性質(zhì)；各種催化效應(yīng)（氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等）；常規(guī)氣氛：H2，CO（常規(guī)都是10%混合氣），常規(guī)條件測到800℃
TPO：主要活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等；O2（常規(guī)都是10%混合氣）
TPD用來測量某固體酸堿的強(qiáng)度和數(shù)量。例如：堿性氣體在酸性中心上吸附時(shí)，吸附在強(qiáng)酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩(wěn)定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測定在不同溫度下脫附的吸附堿相對量可測定酸中心強(qiáng)度，而脫附的堿性氣體的量也就對應(yīng)其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，常用的酸性氣體用CO2；
TPR常應(yīng)用于表征負(fù)載型金屬或過渡金屬氧化物催化劑，對TPR結(jié)果進(jìn)行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價(jià)態(tài)和是否形成合金等方面的信息。當(dāng)負(fù)載的金屬的價(jià)態(tài)，聚集狀態(tài)，與載體的作用發(fā)生改變的時(shí)候，其還原溫度，還原后的價(jià)態(tài)將會(huì)發(fā)生改變，如果能測出程序升溫還原過程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負(fù)載金屬的一些狀態(tài)參數(shù)。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。
TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一標(biāo)準(zhǔn)）：可以通過注射一定量的氨氣或氫氣來建立峰面積與氣體摩爾數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線的，然后利用這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線通過樣品的峰面積反推得到樣品表面吸附氣體的量來定量。

影響因素
1.關(guān)于升溫速率：升溫速率越高，峰形越尖銳，峰重疊越嚴(yán)重
2.關(guān)于樣品量：樣品量多，信噪比加大，圖像質(zhì)量提高，峰變寬（溫度均勻性下降，出現(xiàn)冷點(diǎn)熱點(diǎn)）
3.關(guān)于處理氣/載氣參數(shù)選擇的影響：載氣、處理氣的類型和濃度要合適；盡量拉大脫附前后的熱導(dǎo)率差異，以提高信噪比
4.關(guān)于雜質(zhì)（再吸附）影響：峰形變鈍，TCD平衡時(shí)間變長，MS出雜訊
5.關(guān)于載氣流速：流速越大，峰位前移，峰形偏鈍

測試要求
1、一般粉末、顆粒狀樣品（粉末40-80目即可，不要太細(xì)），樣品質(zhì)量100-200mg；塊狀、薄膜樣品比較少，需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面；
2、樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg，同時(shí)提供樣品具體成分，樣品在整個(gè)過程必須穩(wěn)定，樣品本身升溫過程中不能分解或產(chǎn)生其他氣體；測試溫度必須低于樣品制備過程中處理溫度；
3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面，需要事先與工作人員溝通并提供相關(guān)參考文獻(xiàn)；在TPD測試時(shí)，吸附氣體的濃度可不做要求，只要吸附飽和即可；
4、要求樣品不含S、鹵素等，測試溫度范圍內(nèi)，樣品穩(wěn)定，不能產(chǎn)生腐蝕性氣體。此測試樣品無法回收！

常見問題

1. 樣品顆粒大小多少合適？
樣品粒度40-80 目即可。顆粒不要太細(xì)，太細(xì)通入載氣時(shí)容易被帶出來，如果偏細(xì)測試一般需要塞石英棉。測完樣品無法回收。
2. 怎么觀察TPD的譜圖？
答：TPD即程序升溫脫附，峰數(shù)可以表示催化劑表面上活性中心的種類個(gè)數(shù)，分別對應(yīng)不同種鍵合強(qiáng)度的吸附態(tài)，峰面積可表示活化量。
3. TPR測試時(shí)，發(fā)現(xiàn)在某個(gè)溫度之間有一個(gè)很明顯的耗氫峰，這不是本樣品所負(fù)載的金屬的還原峰,請問是什么原因引起的？
答：很可能是由于載體的微小顆粒引起的。微小顆粒的產(chǎn)生可能由于載體的不均勻引起，也可能由于制備過程引起。如果要知道是什么引起的一個(gè)小的還原峰。一個(gè)簡單的方法就是做一個(gè)載體的TPR實(shí)驗(yàn)，對照負(fù)載前后的峰的變化�？梢源_定是載體還是負(fù)載后引起的。但是這樣還不能肯定是那一個(gè)原因，更進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)是檢測TPR后的尾氣，采用質(zhì)譜。
4. 在TPD測試中，定量分析得到的脫附量單位可能為cm3/g或者mmol/g，它們之間怎么換算？
答：1mmol/g=560cm3/g
5. 氨氣TPD測試過程中，在升溫脫附時(shí)發(fā)現(xiàn)氣相色譜譜圖不停出峰，并且在溫度升高到某一區(qū)間時(shí)，曲線忽然陡降到，請問為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況？
答：有幾個(gè)原因造成這種情況：1.氨氣不能用分子篩干燥；2. 樣品量不能太多。
6. 得到數(shù)據(jù)怎么是負(fù)值？
負(fù)值只是檢測器信號(hào)顯示方式，數(shù)據(jù)重新處理下即可，可以找我們客戶經(jīng)理或者自己縱坐標(biāo)統(tǒng)一乘以-1
7. TCD和質(zhì)譜檢測器有什么區(qū)別？
TCD沒法區(qū)分氣體，只有有變化都會(huì)出峰；質(zhì)譜可以檢測指定的小分子。
8.為什么測試兩次結(jié)果重復(fù)性差？
樣品不穩(wěn)定，不均勻，樣品量有一定影響的，樣品顆粒度的大小會(huì)影響出峰位置，影響熱重測試結(jié)果的因素對化學(xué)吸附都會(huì)有影響，升溫速率這些都會(huì)。
9.測活性炭表面的酸堿性，酸性用吡啶紅外？NH3-tpd也可以嗎？都是半定量分析嗎？有什么區(qū)別嗎？堿性是用CO2-TPD嗎？
吡啶紅外測酸類型、NH3-TPD測酸強(qiáng)度和含量，先做熱重，測NH3-TPD會(huì)好些，堿性強(qiáng)度可以用CO2-TPD。
10.測試TPD 對樣品粒度有要求嗎？
催化劑的粒度大小主要影響氣體在催化劑表面的內(nèi)擴(kuò)散。減小催化劑粒度,可消除內(nèi)擴(kuò)散傳質(zhì)的影響。但是過小的催化劑顆粒會(huì)使床層壓降過大, 甚至使一些小顆粒催化劑漏入催化劑承板, 被載氣流代入檢測器中，如果太細(xì)，可以壓片后再打碎。
11.化學(xué)吸附測試過程是什么，每個(gè)過程要注意哪些問題？
（1）預(yù)處理脫氣（惰性氣氛升高到一定溫度，維持一定時(shí)間）；（2）降溫到一定溫度，進(jìn)行吸附至飽和（這個(gè)溫度點(diǎn)是材料能夠產(chǎn)生吸附的溫度，之前出現(xiàn)的一些沒有脫附峰或者峰比較弱，計(jì)算的酸量不對，一部分原因可能是吸附溫度給的不對，材料本身就沒有產(chǎn)生吸附，更不會(huì)有脫附）；（3）升溫進(jìn)行脫附，升到最終溫度，維持10min左右。
12.每次測試的基線是否一致？怎么能看出？
儀器自動(dòng)調(diào)基線，會(huì)在一定時(shí)間內(nèi)將信號(hào)控制在一定誤差范圍內(nèi)，完成這個(gè)過程儀器才會(huì)進(jìn)行升溫測試，否則儀器不會(huì)進(jìn)行升溫測試。
13.升溫速率對測試結(jié)果的影響？
做氧氣TPD，信號(hào)通常低于NH3、CO2，更是遠(yuǎn)低于H2的，不建議用5℃/min速率。速率越低，信號(hào)值越是倍數(shù)降低，問題就會(huì)越突出。