產(chǎn)品介紹

NMR是研究原子核對射頻輻射的吸收，它是對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進行定性分析的最強有力的工具之一，有時還可以進行定量分析。

原理：在強磁場中，某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性，被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當(dāng)頻率的電磁輻射，可在所產(chǎn)生的磁誘導(dǎo)能級之間發(fā)生躍遷。在磁場中，這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態(tài)向高能態(tài)躍遷的兩個能級差的能量，會產(chǎn)生共振譜，可用于測定分子中某些原子的數(shù)目、類型和相對位置。

適于化學(xué)、生物、石油化工、天然產(chǎn)物等方面的分子結(jié)構(gòu)分析、含量測定及反應(yīng)機理研究等，在醫(yī)學(xué)成像檢查方面，在分析化學(xué)和有機分子的結(jié)構(gòu)研究及材料表征中運用最多。可以測試液體樣品和能溶于氘代試劑的固體樣品。多用于化合物的定性分析、有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定、高分子材料的NMR成像技術(shù)、多組分材料分析。

NMR波譜按照測定對象分類可分為：1H-NMR譜（測定對象為氫原子核）、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。有機化合物、高分子材料都主要由碳氫組成，所以在材料結(jié)構(gòu)與性能研究中，以1H譜和13C譜應(yīng)用最為廣泛。

測試要求

1.H譜樣品至少5mg，C譜及其它雜原子譜樣品至少25mg，分子量較大的樣品請適當(dāng)增加樣品量；

2.樣品不能含有磁性物質(zhì)否則會扭曲磁場，而降低分辨率。導(dǎo)電性強的樣品請?zhí)貏e注明；

3.如樣品為液體，請備注是純樣還是溶液并附帶溶劑；

4.樣品溶解性和測試要求：樣品是否可以很好的溶解是測試的關(guān)鍵。一般小分子樣品（分子量小于600）如果測試碳譜需要達到40mg/ml以上的這個溶解量，測試時提供的樣品量大于25mg；大分子樣品如果測試碳譜需要達到80mg/ml以上的溶解量，測試時提供大于50mg的樣品。如果樣品量太少，需要提前告知。

4.如氘代試劑為氘代氯仿，請勿自行溶解送樣；含無機鹽的樣品不可測試；

6.請選擇1.5mL離心管裝樣品，不要用自封袋，樣品損耗量太大會導(dǎo)致無法測試；

7.數(shù)據(jù)如有疑問，請一定在7日內(nèi)反饋，超過7天樣品會被處理！

注意事項

氘代試劑的選擇：因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。

由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、二甲亞砜、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，不要遮擋樣品峰。

是否必須加TMS：測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。

常見問題

1. 為什么要求核磁碳譜測試粉末樣品要20mg以上？

因為碳的天然豐度低，只有1.11%，測試需要較長的時間，盡可能多的樣品量和好的溶解度是保證碳譜質(zhì)量的關(guān)鍵。

2. 為什么譜圖裂分不是很明顯，有時候甚至是幾個大包？

可能的原因有幾個，一是樣品的溶解度不好，二是樣品濃度太大，還有可能是樣品本身的緣故。

3. 為什么譜圖是斜的，峰位也不對稱？

這是因為我們用mestrenova軟件打開的是原始數(shù)據(jù)，需要進行相位和基線的調(diào)節(jié)。

4. 對于揮發(fā)性強和流動性的氘代試劑，建議不要自己制樣？

樣品在運輸途中易揮發(fā)或者泄漏，造成樣品損失。

5. 如何根據(jù)樣品選擇磁場高低？

一般蛋白類樣品和含量低的其他樣品可選擇 600M核磁，效果更佳；其他類型樣品磁場影響不大