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藥用輔料大豆油

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-11-21 08:58:47,加入時(shí)間:2023年10月25日(距今752天)
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大豆油DadouyouSoybean Oil[8001-22-7]
    本品系由豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的種子提煉制成的脂肪油。
    性狀本品為淡黃色的澄清液體;無(wú)臭或幾乎無(wú)臭。
    本品在水中幾乎不溶。
    相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度(通則0601)應(yīng)為0.916~0.922。
    折光率  本品的折光率(通則0621)[1]應(yīng)為1.472~1.476。
    酸值  本品的酸值應(yīng)不大于0.2(通則0713)。
    皂化值  本品的皂化值應(yīng)為188~200(通則0713)。
    碘值  本品的碘值應(yīng)為126~140(通則0713)。
    檢查過(guò)氧化物  取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40)30ml,振搖使溶解,精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml,密塞,振搖1分鐘,加水30ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液0.5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)10.0ml。
    不皂化物  取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時(shí),放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗滌乙醚提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次,每次40ml;再用水40ml反復(fù)洗滌乙醚層直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色。轉(zhuǎn)移乙醚提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中,用乙醚10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用溶解殘?jiān),置空氣流中揮去。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過(guò)1mg,不皂化物不得過(guò)1.0%。
    用中性乙醇20ml溶解殘?jiān),加酚酞指示液?shù)滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過(guò)0.2ml,殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量,試驗(yàn)必須重做。
    棉籽油  取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續(xù)加熱15分鐘,不得顯紅色。
    水分  取本品,以無(wú)水甲醇-癸醇(1:1)為溶劑,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.1%。
    重金屬  取本品4.0g,置50ml瓷蒸發(fā)皿中,加硫酸4ml,混勻,緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮?dú)獬M后,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。
    砷鹽	取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
    脂肪酸組成  取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加庚烷4ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次2ml,取上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以鍵合聚乙二醇為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至250℃,維持10分鐘,進(jìn)樣口溫度為206℃[2],檢測(cè)器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對(duì)照品,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液,取1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液lµl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按面積歸一化法計(jì)算,供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%~13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%~5.0%、油酸應(yīng)為17.0%~30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%~58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。
    類別藥用輔料,溶劑和分散劑等。
    貯藏遮光,密封,在涼暗處保存。

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