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藥用輔料羥苯丙酯94-13-3對羥基苯甲酸丙酯備案

  • 發(fā)布時間:2023-12-25 09:47:25,加入時間:2023年10月25日(距今684天)
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性狀 本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
    本品在甲醇、乙醇或YM中易溶,在熱水中微溶,在水中幾乎不溶。
    熔點 本品的熔點(通則0612)為96~99℃。
    鑒別 (1) 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
    (2) 取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在258nm 的波長處有吸收。
    (3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集852圖)一致。
    檢查 酸度 取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用NAOH滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗NAOH滴 定液(0.1mol/L)不得過 0.1ml。
    溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901法)比較,不得更深。
    氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.035%)。
    LS鹽 取氯化物項下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準LS鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.024%)。
    
    干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
    熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
    重金屬 取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法測定(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之二十。
    砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822法),應符合規(guī)定(0.0002%)。
    含量測定 液相色譜法(通則0512)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。稱取羥苯甲酯與羥苯乙酯各適量,加流動相溶解 并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度 應符合要求。
    測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯丙酯0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯丙酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
    類別 藥用輔料,抑菌劑。
    貯藏 密閉保存。

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