藥用輔料苯氧乙醇1kg一瓶生產(chǎn)廠家備案登記A

取本品適量，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含250mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；精密量取適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中主峰的峰面積（0.10%）;各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中主峰峰面積的3倍（0.3%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰峰面積0.5倍（0.05%）的色譜峰忽略不計(jì)。

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml與水0.2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液；取二氧六環(huán)適量，精密稱定，加水定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液；取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，環(huán)氧乙烷對照品溶液0.1ml與二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為對照品溶液；量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為32℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250℃，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度應(yīng)不小于2.0，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上。重復(fù)進(jìn)樣至少3次，環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過10%。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。