制劑申報(bào)藥用輔料枸櫞酸三正丁酯5kg一壺資質(zhì)齊全

由枸櫞酸與正丁醇在催化劑作用下酯化制得，然后經(jīng)脫酯、中和、水洗精制。按無(wú)水物計(jì)算，含C₁₈H₃₂O₇不得少于99.0%。 性狀 本品為無(wú)色澄清的油狀液體。 本品在乙醇、異丙醇或中易溶，在水中幾乎不溶。 相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）在25℃時(shí)為1.037～1.045。 折光率 本品的折光率（通則0622）在25℃時(shí)為1.443～1.445。 鑒別（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。 檢查 酸度 取本品16.0g，加對(duì)溴麝香草酚藍(lán)指示液顯中性的乙醇16ml，混勻，立即加溴麝香草酚藍(lán)指示液（0.1%的乙醇溶液）數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的體積不得過(guò)0.5ml。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml含30mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的1.5倍（1.5%）。 水分 取本品適量.照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.2%。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)鼞?yīng)不得過(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)��?xiàng)下遺留殘?jiān)�，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取本品0.67g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍�干燥后，先用小火熾燒使炭化，再�?00～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。 含量測(cè)定 照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷為固定液，內(nèi)徑0.32mm，柱長(zhǎng)30m，液膜厚度0.5μm的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度80℃，維持0.5分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持30分鐘，檢測(cè)器溫度275℃，進(jìn)樣口溫度225℃。載氣為氮?dú)�，流速每分�?.3ml。分別取枸櫞酸三正丁酯對(duì)照品和乙酰枸櫞酸三丁酯對(duì)照品適量.加二氯甲烷溶解并制成毎1ml各含30mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三正丁酯相對(duì)保留時(shí)間0.9，乙酰枸櫞酸三丁酯相對(duì)保留時(shí)間1.0，枸櫞酸三正丁酯峰與乙酰枸櫞酸三丁酯峰的分離度應(yīng)不得小于1.5；重復(fù)進(jìn)樣，枸櫞酸三正丁酯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)2.0%。 測(cè)定法 取本品約300mg，精密稱定，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml含30mg的溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，另取枸櫞酸三正丁酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 類別 藥用輔料，增塑劑。 貯藏 密封保存。